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阐述差示扫描量热仪设备的使用注意事项
发布时间:2018-01-16   点击次数:1170次
差示扫描量热仪使用注意事项
为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该差示扫描量热仪。因此,测试前应对样品的性质有大概了解,检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全,试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的zui高温度不可超过550℃。若实验中zui高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚,实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温,为确保试验结果的准确性,使用差示扫描量热仪时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
 
差示扫描量热仪长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏差示扫描量热仪。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果,试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量,对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
 
坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置,升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长,不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对差示扫描量热仪造成不可逆损害,如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
 
实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,采集数据的过程中应避免差示扫描量热仪周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及差示扫描量热仪前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷,不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响,实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏,电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W,断开数据线,关闭差示扫描量热仪之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
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