岛津荧光光谱仪分析技术误区
更新时间:2017-01-11 点击次数:1687次
岛津荧光光谱仪也就是X荧光光谱仪,它是一种较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X荧光光谱仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和探测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度。可以据此进行定性分析和定量分析。波长色散型X射线荧光谱仪产生于上世纪50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置这种仪器,分析速度显着提高,起了重要作用。
不管任何分析仪器,分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。下面介绍下岛津荧光光谱仪分析技术误区:
误区1:标样制备太麻烦,用无标样法。
岛津荧光光谱仪分析法和其它大部分分析仪器一样,是相对分析法。在X荧光光谱仪分析中,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系*是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于*未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。只要得出数据,就得有一套相对的标准数据,所以,要更好的使X荧光光谱仪,得出更准确的分析结果,高质量的标准样品是*的。
误区2:标准样品可以购买别人的。
很多人认为,标准样品自己制备不好,还是买别人的好,其实,事实不是这样,这是因为由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光光谱仪分析而言,标准样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:
(1)必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;
(2)标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);
(3)标样中被测元素的含量范围应*覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;
(4)标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。
误区3:工作曲线的评价。
通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。
误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。
如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。
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