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岛津荧光光谱仪分析技术误区
发布时间:2017-01-04   点击次数:899次
    岛津荧光光谱仪也就是X荧光光谱仪,它是一种较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X荧光光谱仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和探测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度。可以据此进行定性分析和定量分析。波长色散型X射线荧光谱仪产生于上世纪50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置这种仪器,分析速度显着提高,起了重要作用。
    不管任何分析仪器,分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。下面介绍下岛津荧光光谱仪分析技术误区:
    误区1:标样制备太麻烦,用无标样法。
    岛津荧光光谱仪分析法和其它大部分分析仪器一样,是相对分析法。在X荧光光谱仪分析中,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。只要得出数据,就得有一套相对的标准数据,所以,要更好的使X荧光光谱仪,得出更准确的分析结果,高质量的标准样品是不可缺少的。
    误区2:标准样品可以购买别人的。
    很多人认为,标准样品自己制备不好,还是买别人的好,其实,事实不是这样,这是因为由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光光谱仪分析而言,标准样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:
    (1)必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;
    (2)标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);
    (3)标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;
    (4)标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。
    误区3:工作曲线的评价。
    通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。
    误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。
    如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。

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